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氣相色譜固定相及其選擇

更新時間:2011-03-19      點擊次數(shù):6642

 

一、氣-固色譜固定相
在氣—固色譜法中作為固定相的吸附劑,常用的有非極性的活性炭,弱極性的氧化鋁,強極性的硅膠等。它們對各種氣體吸附能力的強弱不同,因而可根據(jù)分析對象選用。一些常用的吸附劑及其一般用途均可從有關手冊中查得。
二、氣—液色譜固定相
1.擔體
    擔體(載體)應是一種化學惰性、多孔性的顆粒,它的作用是提供一個大的惰性表面,用以承擔固定液,使固定液以薄膜狀態(tài)分布在其表面上。對擔體有以下幾點要求:
(1)表面應是化學惰性的,即表面沒有吸附性或和吸附性很弱,更不能與被測物質越化學反應;
(2)多孔性,即表面積較大,使固定液與試樣的接觸面較大;
(3)熱穩(wěn)定性好,有一定的機械 強度,不易破碎;
(4)對擔體粒度的要求,一般希望均勻、細小,這樣有利于提高柱效。
氣—液色譜中所用擔體可分為硅藻土型和非硅藻土型兩類。常用的是硅藻土型擔體,它又是可分為紅色擔體和白色擔體兩種。在分析這些試樣時,擔體需加以鈍化處理,以改進擔體孔隙結構,屏蔽活性中心,提高柱效率。處理方法可用酸洗、堿洗、硅烷化等。
2.固定液
A.對固定液的要求
(1)揮發(fā)性小,在操作溫度下有較低蒸氣壓,以免流失。
(2)穩(wěn)定性好,在操作溫度下不發(fā)生分解。在操作溫度下呈液體狀態(tài)。
(3)對試樣各組分有適當?shù)娜芙饽芰?,否則被載氣帶走而起不到分配作用。
(4)具有高的選擇性,即對沸點相同或相近的不同物質有盡可能高的分離能力。
(5)化學穩(wěn)定性好,不與被測物質起化學反應。
B.固定液的分離特征。
固定液的分離特征是選擇固定液的基礎。固定液的選擇,一般根據(jù)“相似相溶”原理進行,即固定液的性質和被測組分有某些相似性時,其溶解度就大。如果組分與固定液分子性質(極性)相似,固定液和被測組分兩種分子間的作用力就強,被測組分在固定液中的溶解度就大,分配系數(shù)就大,也就是說,被測組分在固定液中溶解度或分配系數(shù)的大小與被測組分和固定液兩種分子之間相互作用的大小有關。
分子間的作用力包括靜電力、誘導力、色散力、和氫鍵力等。
固定液的極性可以采用相對極性P來表示。規(guī)定強極性的固定液β, β’氧二丙腈的相對極性P=100,非極性的固定液角鯊烷的相對極性P=0,然后用一對物質正丁烷—丁二烯或環(huán)己烷—苯進行試驗,分別測定這一對試驗物質在β, β’氧二丙腈,角鯊烷及欲測極性固定液的色譜柱上的調整保留值,然后按下列兩式計算欲測固定液的相對極性Px      Px=100
q=lg
這樣測得的各種固定液的相對極性均在0—100之間,為了便于在選擇固定液時參考,又將其分為五級,每20為,P在0~+1間為非極性固定液,+1~+2為弱極性固定液,+3為中等極性固定液,+4~+5 為強極性固定液,非極性亦可用“-”表示。
C.固定液的選擇
(1) 分離非極性物質,一般選用非極性固定液,這時試樣中各組分按沸點次序先后流譜柱,沸點低的先出峰,沸點高的后出峰。
(2) 分離極性物質,選用極性固定液,這時試樣中各組分主要按極性順序分離,極性小的先流譜柱,極性大的后流譜柱,
(3) 分離非極性和極性混合物時,一般選用極性固定液,這時非極性組分先出峰,極性組分(或易被極化的組分)后出峰。
(4)對于能形成氫鍵的試樣,如醇、酚、胺和水等的分離。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液,這時試樣中各組分按與固定液分子形成氫鍵的能力大小先后流出,不易形成氫鍵的先流出,易形成氫鍵的后流出。
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